應(yīng)該怎樣對橡膠類壓敏膠中的橡膠彈性體進行分析鑒定
橡膠類壓敏膠一般都由橡膠彈性體、增黏樹脂和軟化劑等主要成分以及交聯(lián)劑、填料和防老劑等輔助成分組成。橡膠類壓敏膠各組分的分析鑒定是一項系統(tǒng)工程，必須根據(jù)具體情況來制定分析鑒定的方案。
橡膠彈性體的分析鑒定：
若壓敏膠中不含填料，即壓敏膠層是透明的，可直接將壓敏膠碎末用溴化鉀壓片并進行紅外光譜掃描，將圖譜與已知橡膠彈性體的標準紅外光譜圖進行對照，就能鑒定出壓敏膠中橡膠彈性體的類型。若壓敏膠中有填料，則必須首先用甲苯或鄰二氯苯等適當?shù)挠袡C溶劑將橡膠彈性體從填料中分離提取出來，然后將濃縮液涂在溴化鉀或氯化鈉晶片上，加熱除去溶劑后進行紅外光譜分析。
若從除去填料的壓敏膠混合物的紅外光譜圖無法判斷橡膠彈性體的類型，則必須再用正丁醇等醇溶劑將增黏樹脂和軟化劑等抽提出去，與橡膠彈性體分離。然后再用紅外光譜法鑒定比較純的橡膠彈性體。
如果橡膠彈性體無法直接進行紅外光譜分析，或從紅外光譜的圖譜仍不能確定橡膠彈性體的類型，就可以采用熱解-紅外光譜聯(lián)用的辦法。將少量（1g或更少）彈性體樣品放入一開口試管的底部，用本生燈加熱試管底部，將樣品熱裂解。在試管開口端收集液體熱解產(chǎn)物，再用紅外光譜法分析鑒定熱解產(chǎn)物。將結(jié)果與已知熱解物的IR圖譜進行比較，從而鑒定彈性體。聚合物熱解成小分子物質(zhì)（通常是單體），這些小分子物質(zhì)比聚合物有更豐富的紅外光譜吸收峰，因而可以更容易而且更正確地加以鑒定。如果同時知道了已知聚合物和增黏樹脂的熱解物IR圖譜，就可以直接將彈性體和增黏樹脂的混合物加以熱解并進行IR鑒定。
除熱解紅外（IR）光譜聯(lián)用的方法外，熱解-氣相色譜（GC）-質(zhì)譜（MS）聯(lián)用是分析鑒定橡膠彈性體更有用的方法。當彈性體是由多種聚合物或共聚物混合組成或彈性體難以與增黏樹脂等低分子化合物分離時，此法尤其適用。為了簡化鑒定過程，可以將熱解流出物同載氣一同導(dǎo)入氣相色譜柱中，通過程序升溫，樣品中的單個組分被載氣從色譜柱中洗出，并被導(dǎo)入質(zhì)譜儀中。如果氣相色譜柱選擇恰當，一次就能成功分離樣品熱解產(chǎn)生的各個組分，從每一個組分的質(zhì)譜圖可以對它們進行成功的鑒定。因此，采用熱解-GC-MS技術(shù)，可以方便地鑒定出復(fù)合壓敏膠配方中的各個聚合物的成分，甚至還可以同時鑒定出配方中的非聚合物成分。當然，在采用該技術(shù)之前能將非聚合物成分分離除去對聚合物鑒定將大有好處。
對各種聚合物進行熱解機理的研究是熱解-IR方法和熱解-GC-MS方法的基礎(chǔ)。只有充分了解了各種聚合物的熱降解機理和熱降解產(chǎn)物后，才能從壓敏膠樣品熱降解產(chǎn)物的IR和MS分析結(jié)果準確鑒定出各種聚合物成分來。
2019-05-22
